一、物質(zhì)的提純和分離（無機）

　�。ㄒ唬�對混合物分離、提純的基本要求：原理正確，操作簡便，少用試劑，量不減少(或減少很少)，保護(hù)環(huán)境?

　�。ǘ�）混合物分離、提純常用的方法：按實驗操作方法分類，將有關(guān)常用方法及其適應(yīng)對象列表如下：

　　其它如：

　　加酸(某液體)轉(zhuǎn)化法：溶液中的雜質(zhì)遇酸轉(zhuǎn)化為溶液中的主要成分或氣體，如加硝酸除去硝酸鉀溶液中的碳酸鉀；通過量CO2除去NaHCO3溶液中的Na2CO3。

　　吸附法：混合物中的某種組分易被某種吸附劑吸附，如用木炭使蔗糖溶液脫去有機色素。

　　加氧化劑或還原劑轉(zhuǎn)化法：溶液中的雜質(zhì)易被氧化或還原為所需成分，如通氯氣除去FeCl3溶液中的FeCl2，加鐵除去FeCl2中的FeCl3。

　　常見物質(zhì)除雜方法：

　　二、氣體的制備

　�。ㄒ唬�氣體實驗裝置的設(shè)計

　　1、裝置順序：制氣裝置→凈化裝置→反應(yīng)或收集裝置→除尾氣裝置

　　2、安裝順序：由下向上，由左向右

　　3、操作順序：裝配儀器→檢驗氣密性→加入藥品→進(jìn)行實驗

　�。ǘ�）氣體發(fā)生裝置的類型

　　1、設(shè)計原則：根據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來選擇反應(yīng)裝置?

　　2、裝置基本類型：

　　3、裝置氣密性的檢驗

　　把導(dǎo)管一端浸入水中，用雙手捂住燒瓶或試管，借手的熱量使容器內(nèi)的空氣膨脹(或用酒精燈加熱)，容器內(nèi)的空氣則從導(dǎo)管口形成氣泡冒出，把手(酒精燈)拿開，過一會，水沿導(dǎo)管上升，形成一小段水柱,說明裝置不漏氣。

　　啟普發(fā)生器：關(guān)閉活塞后，從漏斗注入一定量的水，使漏斗內(nèi)的水面高于容器內(nèi)的水面，停止加水后，漏斗中與容器中的液面差保持不再變化，說明啟普發(fā)生器不漏氣。

　�。ㄈ�）凈��?干燥與反應(yīng)裝置

　　1、雜質(zhì)產(chǎn)生原因：

　　（1）反應(yīng)過程中有揮發(fā)性物質(zhì)，如用鹽酸制取的氣體中一般有HCl；從溶液中冒出的氣體中含有水氣。

　�。�2）副反應(yīng)或雜質(zhì)參加反就引起，如制乙烯時含SO2；乙炔中的H2S等。

　　2、裝置基本類型：根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)及條件來設(shè)計。

　　圖8-7

　　3、氣體的凈化劑的選擇。

　　選擇氣體吸收劑的依據(jù)：氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)的差異。主要考慮的是吸收效果，而不是現(xiàn)象。選擇一種與雜質(zhì)反應(yīng)快而且反應(yīng)完全的除雜劑。

　　一般情況下：

　�。�1）易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收；

　�。�2）酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；

　　（3）堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收;

　�。�4）水分可用干燥劑來吸收;

　�。�5）能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀（或可溶物）的物質(zhì)也可作為吸收劑?

　　選用吸收劑的原則：

　　（1）只能吸收氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應(yīng)?

　�。�2）不能引入新的雜質(zhì)。在密閉裝置中進(jìn)行，要保持裝置氣體暢通。

　　4、氣體干燥劑的類型及選擇。

　　常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類：

　　（1）酸性干燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷?、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO2?SO2?NO2?HCI?H2?Cl2?O2?CH4等氣體?

　�。�2）堿性干燥劑，如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體，如NH3?H2?O2?CH4等氣體。

　�。�3）中性干燥劑，如無水氯化鈣等，可以干燥中性、酸性氣體，如O2?H2?CH4等?

　　在選用干燥劑時，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑，如不能用CaCI2來干燥NH3(因生成CaCl2·8NH3)，不能用濃H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等?

　　5、氣體凈化與干燥裝置連接次序。

　　洗氣裝置總是進(jìn)氣管插入接近瓶底，出氣管口略出瓶塞。干燥管總是大口進(jìn)，小口出氣。

　　一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采用加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。對于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕��?或點燃)，使它們變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質(zhì)。如尾氣Cl2?SO2?Br2(蒸氣)等可用NaOH溶液吸收；尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾氣CO可用點燃法，將它轉(zhuǎn)化為CO2氣體。

　�。ㄋ模┦占�裝置

　　1、設(shè)計原則：根據(jù)氣體的溶解性或密度

　�。�1）易溶或與水反應(yīng)的氣體:用向上(或下)排空氣法

　　（2）與空氣成分反應(yīng)或與空氣密度相近的氣體：排水(液)法

　�。�3）可溶性氣體考慮用排液法

　�。�4）兩種方法皆可用時，排水法收集的氣體較純。若欲制取的氣體要求干燥，用排空氣法或排非水溶劑法。

　　2?裝置基本類型：

　　（五）尾氣處理裝置-安全裝置

　　尾氣的處理方法：直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃燒處理

　　處理裝置：

　　1、直接吸收

　　圖8-9

　　2、防止倒吸裝置的設(shè)計

　　在某些實驗中，由于吸收液的倒吸，會對實驗產(chǎn)生不良的影響，如玻璃儀器的炸裂，反應(yīng)試劑的污染等。因此，在有關(guān)實驗中必須采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施：

　　（1）切斷裝置：將有可能產(chǎn)生液體倒吸的密閉裝置系統(tǒng)切斷，以防止液體倒吸，如實驗室中制取氧氣、甲烷時，通常用排水法收集氣體，當(dāng)實驗結(jié)束時，必須先從水槽中將導(dǎo)管拿出來，然后熄滅酒精燈。

　�。�2）置防護(hù)裝置：

　　①倒立漏斗式：這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積，有利于吸收液對氣體的吸收。當(dāng)易溶性氣體被吸收液吸收時，導(dǎo)管內(nèi)壓強減少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容積較大，導(dǎo)致燒杯中液面下降，使漏斗口脫離液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回?zé)�瓶�?nèi)，從而防止吸收液的倒吸。下一個裝置所示，對于易溶于水難溶于有機溶劑的氣體，氣體在有機溶劑不會倒吸。

　�、诙侨菔剑寒�(dāng)易溶于吸收液的氣體由干燥管末端進(jìn)入吸收液被吸收后，導(dǎo)氣管內(nèi)壓強減少，使吸收液倒吸進(jìn)入干燥管的吸收液本身質(zhì)量大于干燥管內(nèi)外壓強差，吸收液受自身重量的作用又流回?zé)�杯�?nèi)，從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗很類似?

　�、坌钜菏剑寒�(dāng)吸收液發(fā)生倒吸時，倒吸進(jìn)來的吸收液被預(yù)先設(shè)置的蓄液裝置貯存起來，以防止吸收液進(jìn)入受熱儀器或反應(yīng)容器。這種裝置又稱安全瓶。

　�、芷胶鈮簭娛剑簽榉乐狗忠郝┒分械囊后w不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置(見恒壓式)；

　�、莘蓝氯�安全裝置式：為防止反應(yīng)體系中壓強減少，引起吸收液的倒吸，可以在密閉裝置系統(tǒng)中連接一個能與外界相通的裝置，起著自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)外壓強差的作用，防止溶液的倒吸。

　�、逓榉乐狗勰┗蚝隣钗锒氯麑�(dǎo)氣管，可將棉花團置于導(dǎo)管口處。

　�、咭悍庋b置：為防止氣體從長頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管。

　　3、防污染安全裝置:燃燒處理或袋裝

　　判斷原則：

　�。�1）有毒?污染環(huán)境的氣體不能直接排放?

　�。�2）尾氣吸收要選擇合適的吸收劑和吸收裝置?

　　直接吸收：Cl2?H2S?NO2防倒吸:HCl?NH3?SO2

　　常用吸收劑：水，NaOH溶液，硫酸銅溶液

　�。�3）可燃性氣體且難用吸收劑吸收：燃燒處理或袋裝，如CO?

　�。ㄆ撸┏Ｒ姎怏w檢驗方法